液相色譜樣品預(yù)處理過(guò)程中的主要故障與解決辦法

(1) 色譜圖中出現(xiàn)無(wú)關(guān)的峰,原因有可能是樣品過(guò)濾器帶來(lái)污染,解決方法如下:
①將過(guò)濾器浸泡在樣品溶劑中并進(jìn)樣試驗(yàn); ②改變過(guò)濾器類型; ③采用交替清洗技術(shù)。

(2) 一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過(guò)濾器表面吸附下降,解決方法如下:①改變過(guò)濾器類型; ②嚴(yán)格按相同條件處理所用樣品; ③采用交替清洗技術(shù)。

(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不*,解決方法如下:①增加萃取時(shí)間,使用熱溶劑; ②修改清洗方法。

(4) 色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來(lái)的干擾與污染,應(yīng)改進(jìn)清洗方法。

(5) 精度差,原因可能是回收不*,解決方法如下:①改進(jìn)或替換衍生化、分離、萃取或其他條件; ②用自動(dòng)化處理裝置提高精度。

總之,對(duì)分析儀器來(lái)說(shuō),避免故障的zui主要的做法是正確的操作和調(diào)節(jié),切忌盲目操作,對(duì)核心部位如離子室、微電流放大器等減少震動(dòng)和碰撞,保證絕緣,并減少各種系統(tǒng)誤差要注意以上要點(diǎn),但還要注意日常的儀器保養(yǎng),色譜柱子的維護(hù),儀器室保持清潔,這樣才能使液相色譜處于*工作狀態(tài),在分析中發(fā)揮其重要的作用。